水質COD(化學需氧量)測定儀是環境監測和水質分析中的重要設備,用于評估水體中有機物的污染程度。為確保測量結果的準確性和可靠性,定期校準COD測定儀是不可少的步驟。以下是詳細的校準方法和注意事項。
一、校準前的準備工作
(一)儀器檢查
在開始校準之前,需要對COD測定儀進行全面檢查。檢查儀器外觀是否有損壞,各連接部件是否牢固,電源線、數據線等是否完好無損。同時,檢查儀器的顯示屏、按鍵等操作部件是否正常工作,確保儀器處于良好的運行狀態。
(二)試劑準備
根據儀器說明書的要求,準備校準和標定所需的試劑。常用的試劑包括重鉻酸鉀標準溶液、銨標準溶液、硫酸銀-硫酸溶液等。試劑應選用符合國家標準或行業規范的產品,并在有效期內使用。在配制試劑時,要嚴格按照操作規程進行,確保試劑的濃度準確無誤。
(三)標樣選擇
選擇合適的標準樣品(標樣)是校準和標定的關鍵環節。標樣應具有已知且準確的COD值,并且其濃度范圍應覆蓋儀器的測量范圍。可以選擇國家有證標準物質或經過認證的商業標樣,以確保標樣的可靠性和準確性。
(四)環境準備
校準和標定應在適宜的環境條件下進行。一般來說,實驗室的溫度應控制在20℃-25℃,相對濕度應控制在40%-60%。同時,要避免陽光直射、強電磁干擾等因素對儀器的影響,確保測量環境的穩定性。
二、校準步驟
(一)預熱儀器
按照儀器說明書的要求,對COD測定儀進行預熱。預熱時間通常為15-30分鐘,使儀器內部的電子元件和光學系統達到穩定的工作狀態。在預熱過程中,不要對儀器進行任何操作,以免影響預熱效果。
(二)零點校準
取適量的蒸餾水或去離子水作為零點樣品,放入COD測定儀的比色皿中。將比色皿插入儀器對應的比色槽,按照儀器操作手冊的指示,進行零點校準操作。儀器會自動測量零點樣品的吸光度,并將其作為測量的零點基準。校準完成后,儀器顯示屏上應顯示零點校準通過的提示信息。
(三)量程校準
選擇與儀器量程相適應的標準樣品進行量程校準。將標準樣品倒入比色皿中,注意不要超過比色皿的刻度線。將比色皿插入儀器比色槽,啟動量程校準程序。儀器會測量標準樣品的吸光度,并根據預先設定的校準曲線或算法,計算出樣品的COD值。將儀器測量值與標準樣品的已知COD值進行對比,調整儀器的校準參數,使測量值與標準值之間的誤差在允許范圍內。一般要求測量誤差不超過±5%。
(四)重復校準
為確保校準的準確性,應進行多次重復校準。每次校準后,記錄測量值和誤差情況。如果多次校準的結果均在允許誤差范圍內,說明校準成功;如果存在較大偏差,應分析原因,重新進行校準操作。
(五)建立標定曲線
標定曲線的建立是COD測定儀標定的核心內容。選擇一系列不同濃度的標準樣品,按照從低到高或從高到低的順序依次進行測量。將每個標準樣品倒入比色皿中,放入儀器比色槽進行測量,記錄儀器顯示的吸光度值和對應的標準樣品COD值。以標準樣品的COD值為橫坐標,吸光度值為縱坐標,在坐標紙上繪制標定曲線。也可以使用數據處理軟件,通過線性回歸等方法擬合出標定曲線的方程。標定曲線應具有良好的線性關系,相關系數一般要求不低于0.999。
三、校準后的注意事項
(一)儀器清潔
校準和標定完成后,要及時清潔儀器和比色皿。用去離子水沖洗比色皿,然后用干凈的軟布擦干。儀器的比色槽和光學部件也要用專用的清潔工具進行清潔,避免殘留的試劑和樣品對儀器造成污染。
(二)定期復核
為確保儀器始終保持良好的測量性能,應定期對COD測定儀進行校準和標定的復核。復核周期可根據儀器的使用頻率和測量要求確定,一般建議每1-3個月進行一次。如果發現儀器測量結果出現異常波動或超出允許誤差范圍,應及時進行校準和標定調整。
(三)人員培訓
操作人員的專業水平對COD測定儀的校準和標定質量有著重要影響。要定期組織操作人員參加專業培訓,使其熟悉儀器的校準和標定流程、操作方法以及注意事項。同時,鼓勵操作人員不斷學習和積累經驗,提高解決實際問題的能力。
通過嚴謹規范的校準流程,能夠確保COD測定儀的測量結果準確可靠,為水質監測和污水處理等工作提供有力的技術支持。在實際操作中,要嚴格按照上述步驟和要求進行,并注意相關事項,以保證儀器始終處于最佳工作狀態。